Kokonaissyanidin määritys SFA-analysaattorilla: menetelmän validointi
Apilainen, Anni-Rosa (2022)
Apilainen, Anni-Rosa
2022
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202205118671
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202205118671
Tiivistelmä
Opinnäytetyö tehtiin KVVY Tutkimus Oy:n puhdasvesiosastolla. Aiemmin syanidin määritykseen käytössä ollut FIA-analysaattori haluttiin korvata udella tehokkaammalla laitteistolla kasvavien näytemäärien vuoksi sekä analysoinnin helpottamiseksi. Opinnäytetyön tavoitteena oli Skalar SFA-analysaattorin käyttöönotto sekä laitevalmistajan vapaan- ja kokonaissyanidin määritykseen tarkoitetun menetelmän validointi erilaisille vesimatriiseille. Menetelmä pohjautuu standardiin SFS-EN ISO 14403-2:2012. Uuden menetelmän määritysrajat olivat laajemmat kuin vanhassa menetelmässä, joten se sopi KVVY Tutkimus Oy:n tarpeisiin paremmin. Tuloksia verrattiin aiemmin syanidin märityksessä käytetyn Lachat Instruments QuikChem 8000 -laitteistolla saatuihin tuloksiin.
Laboratoriossa on aiemmin analysoitu FIA-laitteistolla syanidinäytteistä vain kokonaissyanidi, joten sen validointia pidettiin tärkeimpänä. Suunnitelmasta poiketen validointi saatiin määritettyä ainoastaan kokonaissyanidin osalta, sillä mittausten alussa ilmenneet laiteongelmat ja laitehuolto viivästyttivät mittausten etenemistä. Validoinnissa saatiin määritettyä hyväksytysti menetelmän lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, sisäinen uusittavuus ja systemaattinen virhe, luotettavuus ja oikeellisuus sekä laajennettu mittausepävarmuus. Laitevalmistajan lupaama määritysraja 1 µg/l ei kuitenkaan ollut käytännössä mahdollinen, sillä epävarmuus lasketulla määritysrajalla oli >60 %. Määritysrajaksi oli mittausepävarmuuden vuoksi otettava 2 µg/l, mikä oli kuitenkin KVVY Tutkimus Oy:n tarpeisiin riittävä. Luonnonnäytteistä varsinkin jäte- ja prosessivedet voitiin todeta hankaliksi analysoida. Matriisin vaikutusta oli vaikea ennustaa, eikä syytä rinnakkaistulosten vaihtelevuudelle löydetty.
Validoitu menetelmä voidaan ottaa käyttöön KVVY Tutkimus Oy:n puhdasvesilaboratoriossa kokonaissyanidin osalta. Menetelmää voitaisiin kehittää lisäämällä näytteenkäsittelyyn vaihe ketonien, aldehydien, nitriilien ja sulfiittien ilmaisemiselle näytteistä. Näiden tiedetään tiettyinä pitoisuuksina aiheuttavan häiriötä, mutta häiriöiden testaamiseen ei laitevalmistajan ohjeessa ole määritelty mitään menetelmää. Jatkossa menetelmä voidaan validoida myös vapaalle syanidille samoja validointimenettelyjä käyttäen.
Laboratoriossa on aiemmin analysoitu FIA-laitteistolla syanidinäytteistä vain kokonaissyanidi, joten sen validointia pidettiin tärkeimpänä. Suunnitelmasta poiketen validointi saatiin määritettyä ainoastaan kokonaissyanidin osalta, sillä mittausten alussa ilmenneet laiteongelmat ja laitehuolto viivästyttivät mittausten etenemistä. Validoinnissa saatiin määritettyä hyväksytysti menetelmän lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, sisäinen uusittavuus ja systemaattinen virhe, luotettavuus ja oikeellisuus sekä laajennettu mittausepävarmuus. Laitevalmistajan lupaama määritysraja 1 µg/l ei kuitenkaan ollut käytännössä mahdollinen, sillä epävarmuus lasketulla määritysrajalla oli >60 %. Määritysrajaksi oli mittausepävarmuuden vuoksi otettava 2 µg/l, mikä oli kuitenkin KVVY Tutkimus Oy:n tarpeisiin riittävä. Luonnonnäytteistä varsinkin jäte- ja prosessivedet voitiin todeta hankaliksi analysoida. Matriisin vaikutusta oli vaikea ennustaa, eikä syytä rinnakkaistulosten vaihtelevuudelle löydetty.
Validoitu menetelmä voidaan ottaa käyttöön KVVY Tutkimus Oy:n puhdasvesilaboratoriossa kokonaissyanidin osalta. Menetelmää voitaisiin kehittää lisäämällä näytteenkäsittelyyn vaihe ketonien, aldehydien, nitriilien ja sulfiittien ilmaisemiselle näytteistä. Näiden tiedetään tiettyinä pitoisuuksina aiheuttavan häiriötä, mutta häiriöiden testaamiseen ei laitevalmistajan ohjeessa ole määritelty mitään menetelmää. Jatkossa menetelmä voidaan validoida myös vapaalle syanidille samoja validointimenettelyjä käyttäen.