Kovametallipulverin hiili- ja happipitoisuuden määritys : menetelmän kehitys ja validointi
Viinijärvi, Mirka (2020)
Viinijärvi, Mirka
2020
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2020052513527
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2020052513527
Tiivistelmä
Opinnäytetyön kokeellinen osuus suoritettiin Jyväskylässä sijaitsevan Tikomet Oy:n laadunvalvonta- ja tutkimuslaboratoriossa. Tikomet Oy on Euroopan suurin sinkkiprosessilla kovametallia kierrättävä yritys. Sen laboratoriossa tutkitaan erilaisten analyyttisten menetelmien avulla kovametallin kierrätysprosessin raaka-aineita ja lopputuotteita. Tikometilla on käytössään menetelmät muun muassa kemiallisen koostumuksen, partikkelikoon, kovuuden, tiheyden, magneettisen kyllästyksen, koersiviteetin sekä mikrorakenteen määritykseen. Kemiallisen koostumuksen analysoinnissa yksi osuus on hiili- ja happipitoisuuden määrittäminen. Tikomet hankki vuoden 2019 lopussa uudet analysaattorit hiili- ja happipitoisuuden analysointia varten, joten vanhojen menetelmien tilalle tarvittiin uudet. Opinnäytetyön tavoitteena oli saada uudet analysaattorit käyttöön, luoda analysaattoreille toimivat menetelmät ja menetelmien validointi. Tarkoituksena opinnäytetyössä oli luoda kummallekin uudelle laitteistolle kalibrointi, jolla voidaan luotettavasti määrittää kovametallipulverin hiili- ja happipitoisuus. Menetelmien validoinnin tarkoitus oli osoittaa uusien analysaattoreiden sekä kehitettyjen menetelmien sopivuus Tikometin kovametallipulverinäytteiden analysoimiselle.
Opinnäytetyön kokeellisen osuuden aikana molemmille analysaattoreille kehitettiin näytteenkäsittelymenetelmä, luotiin standardisuorat sekä suoritettiin menetelmän validointi useiden eri mittausten avulla. Menetelmät kovametallipulverin hiili- ja happipitoisuuden määrittämistä varten saatiin luotua onnistuneesti. Validoinnin avulla osoitettiin menetelmien soveltuvuus. Menetelmän validoinnissa käytettyjä parametreja olivat toistettavuus ja tarkkuus, toteamis- ja määritysraja sekä uuden ja vanhan menetelmän vertaaminen toisiinsa. Menetelmän tarkkuuden arvioinnissa hyödynnettiin Round Robin testiohjelmaa. Validointi osoitti molempien laitteistojen olevan tarkkoja. Lisäksi laitteistolla mitatut tulokset olivat toistettavia, sillä keskihajonta niiden välillä oli pieni.
Kokeellisen osuuden aikana tehtyjen mittausten tulosten perusteella molemmat uudet menetelmät sopivat sellaisinaan kovametallipulverin hiili- ja happipitoisuuden määrittämiselle. Happipitoisuutta määrittäessä havaittiin, että pitkän mittaussarjan aikana tulostaso sertifioidulle standardinäytteelle saattaa muuttua mittauksen lopussa. Tulevaisuudessa näytteenkäsittelymenetelmää voi olla tarpeellista kehittää, jos toistettavuutta pitkän mittaussarjan aikana halutaan parantaa.
Opinnäytetyön kokeellisen osuuden aikana molemmille analysaattoreille kehitettiin näytteenkäsittelymenetelmä, luotiin standardisuorat sekä suoritettiin menetelmän validointi useiden eri mittausten avulla. Menetelmät kovametallipulverin hiili- ja happipitoisuuden määrittämistä varten saatiin luotua onnistuneesti. Validoinnin avulla osoitettiin menetelmien soveltuvuus. Menetelmän validoinnissa käytettyjä parametreja olivat toistettavuus ja tarkkuus, toteamis- ja määritysraja sekä uuden ja vanhan menetelmän vertaaminen toisiinsa. Menetelmän tarkkuuden arvioinnissa hyödynnettiin Round Robin testiohjelmaa. Validointi osoitti molempien laitteistojen olevan tarkkoja. Lisäksi laitteistolla mitatut tulokset olivat toistettavia, sillä keskihajonta niiden välillä oli pieni.
Kokeellisen osuuden aikana tehtyjen mittausten tulosten perusteella molemmat uudet menetelmät sopivat sellaisinaan kovametallipulverin hiili- ja happipitoisuuden määrittämiselle. Happipitoisuutta määrittäessä havaittiin, että pitkän mittaussarjan aikana tulostaso sertifioidulle standardinäytteelle saattaa muuttua mittauksen lopussa. Tulevaisuudessa näytteenkäsittelymenetelmää voi olla tarpeellista kehittää, jos toistettavuutta pitkän mittaussarjan aikana halutaan parantaa.