ICP-OES-menetelmän optimointi ja validointi
Järvinen, Anssi (2020)
Järvinen, Anssi
2020
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202001311873
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202001311873
Tiivistelmä
Opinnäytetyön tavoitteena oli optimoida ja validoida jäte- ja prosessivesien analyysimenetelmä uudelle ICP-OES-laitteelle, joka hankittiin laboratorioon korvausinvestointina. Lyhenne ICP-OES tulee englanninkielisistä sanoista Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy. Plasmaemissiospektrometriaan perustuva ICP-OES-laite on yksi monipuolisimmista epäorgaanisten analyysien menetelmistä.
ICP-OES-laitteella ei ole aiemmin pystytty määrittämään luotettavasti fosforia jäte- ja prosessivesien näytematriisista. Näin ollen tutkimuksen tavoitteena oli myös selvittää, voidaanko ICP-OES-laitteella määrittää näytematriisista luotettavasti fosforin pitoisuus. Optimoitavat ja validoitavat analyytit olivat alumiini, koboltti, kromi, rauta, magnesium, fosfori ja sinkki. Validoinnissa määritettiin toistettavuus, lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, tarkkuus, kahden laitteen ja kahden menetelmän välinen ero ja mittausepävarmuus.
Optimoinnin myötä mittausolosuhteet saatiin määritettyä analyyteille spesifisemmiksi sekä analyysiaika puolittui vanhaan ICP-OES-laitteeseen verrattuna. Lisäksi optimointi mahdollisti myös fosforin määrittämisen luotettavasti. Menetelmän toistettavuus, lineaarisuus ja tarkkuus olivat laboratorion hyväksymällä tasolla. Lisäksi alumiinille, magnesiumille ja fosforille määritetty menetelmän mittausepävarmuus oli hyväksyttävällä tasolla. Laitteen mittausepävarmuus määritettiin kaikille analyyteille ja ne olivat laboratorion hyväksymällä tasolla. Validoinnin perusteella menetelmä voidaan ottaa käyttöön, kun koboltin, kromin, raudan ja sinkin mittausepävarmuus on laskettu.
ICP-OES-laitteella ei ole aiemmin pystytty määrittämään luotettavasti fosforia jäte- ja prosessivesien näytematriisista. Näin ollen tutkimuksen tavoitteena oli myös selvittää, voidaanko ICP-OES-laitteella määrittää näytematriisista luotettavasti fosforin pitoisuus. Optimoitavat ja validoitavat analyytit olivat alumiini, koboltti, kromi, rauta, magnesium, fosfori ja sinkki. Validoinnissa määritettiin toistettavuus, lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, tarkkuus, kahden laitteen ja kahden menetelmän välinen ero ja mittausepävarmuus.
Optimoinnin myötä mittausolosuhteet saatiin määritettyä analyyteille spesifisemmiksi sekä analyysiaika puolittui vanhaan ICP-OES-laitteeseen verrattuna. Lisäksi optimointi mahdollisti myös fosforin määrittämisen luotettavasti. Menetelmän toistettavuus, lineaarisuus ja tarkkuus olivat laboratorion hyväksymällä tasolla. Lisäksi alumiinille, magnesiumille ja fosforille määritetty menetelmän mittausepävarmuus oli hyväksyttävällä tasolla. Laitteen mittausepävarmuus määritettiin kaikille analyyteille ja ne olivat laboratorion hyväksymällä tasolla. Validoinnin perusteella menetelmä voidaan ottaa käyttöön, kun koboltin, kromin, raudan ja sinkin mittausepävarmuus on laskettu.