Kalorimetrillä hajotettujen rasvanäytteiden analysointi ionikromatografilla
Tervonen, Rebekka (2019)
Tervonen, Rebekka
2019
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2019091218452
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2019091218452
Tiivistelmä
Opinnäytetyö tehtiin Neste Oyj:n Tutkimus- ja kehitysyksikön epäorgaanisessa laboratoriossa Kilpilahdessa. Opinnäytetyön tarkoituksena oli käyttöönottaa isoperibolinen IKA C6000 -kalorimetri, joka oli tullut näytteiden esikäsittelyä varten Parrin happisylinterin tilalle. Näytteet esikäsiteltiin happikaasun ja paineen avulla polttaen vesiliukoiseen muotoon, jotta ne olivat analysoitavissa ionikromatografisesti ICS-2100:lla. Tarkoituksena oli saada mittausepävarmuuden sisällä olevat tulokset ja vertailla tuloksia aikaisempaan menetelmään. Lisäksi selvitettiin, oliko suodoksen tilavuutta mahdollista kasvattaa määritysrajojen kärsimättä.
Näytteinä oli erilaisia rasvoja: eläinrasva, käytetty paistorasva ja pyrolyysiöljy. Lisäksi analysoitiin kaupallista referenssinäytettä CRM-1964:ää, synteettistä referenssiä ja nollanäytteenä toiminutta mineraaliöljyä. Näytteistä analysoitiin tarvittavat anionit: fluoridi, kloridi, bromidi ja sulfaatti. Validoinnissa määritettiin toteamis- ja määritysrajat, lineaarisuus, toistettavuus, uusittavuus, oikeellisuus, saantokokeet, spesifisyys ja mittausepävarmuus. Lisäksi uutta ja vanhaa menetelmää verrattiin kahden otoksen t-testillä.
Tarkastellut parametrit ovat käyttökelpoisia pääosin bromidin ja kloridin osalta. Määritysraja bromidille oli 0,47 mg/kg ja kloridille 15 mg/kg. Kyseisten analyyttien mittausepävarmuus oli 8–12 %:a 95%:n luottamustasolla. Kloridin ja bromidin määritykset ovat lineaarisia, spesifisiä ja oikeellisia. Toistettavuutta ja uusittavuutta tutkittaessa näytteissä olisi ollut tarpeen olla suuremmat pitoisuudet tutkittavia analyyttejä, jotta tulokset olisivat luotettavia. Fluoridin ja sulfaatin määrityksissä esiintyi kontaminaatiota, joka haittasi analysointia. Kontaminaation välttämiseksi tehtiin tarvittavia toimenpiteitä, joilla tuloksia saatiin parannettua. Menetelmä vaatii kuitenkin vielä lisätutkimuksia fluoridi- ja sulfaattianalyysien osalta. Lineaarisuus oli soveltuva fluoridin ja sulfaatin määrityksissä. Kalorimetrinen menetelmä antaa vähintään yhtä luotettavia tuloksia bromidin ja kloridin osalta kuin aiemmin käytössä ollut menetelmä. Lisäksi uusi menetelmä on turvallisempi ja ergonomisempi kuin aiempi menetelmä.
Näytteinä oli erilaisia rasvoja: eläinrasva, käytetty paistorasva ja pyrolyysiöljy. Lisäksi analysoitiin kaupallista referenssinäytettä CRM-1964:ää, synteettistä referenssiä ja nollanäytteenä toiminutta mineraaliöljyä. Näytteistä analysoitiin tarvittavat anionit: fluoridi, kloridi, bromidi ja sulfaatti. Validoinnissa määritettiin toteamis- ja määritysrajat, lineaarisuus, toistettavuus, uusittavuus, oikeellisuus, saantokokeet, spesifisyys ja mittausepävarmuus. Lisäksi uutta ja vanhaa menetelmää verrattiin kahden otoksen t-testillä.
Tarkastellut parametrit ovat käyttökelpoisia pääosin bromidin ja kloridin osalta. Määritysraja bromidille oli 0,47 mg/kg ja kloridille 15 mg/kg. Kyseisten analyyttien mittausepävarmuus oli 8–12 %:a 95%:n luottamustasolla. Kloridin ja bromidin määritykset ovat lineaarisia, spesifisiä ja oikeellisia. Toistettavuutta ja uusittavuutta tutkittaessa näytteissä olisi ollut tarpeen olla suuremmat pitoisuudet tutkittavia analyyttejä, jotta tulokset olisivat luotettavia. Fluoridin ja sulfaatin määrityksissä esiintyi kontaminaatiota, joka haittasi analysointia. Kontaminaation välttämiseksi tehtiin tarvittavia toimenpiteitä, joilla tuloksia saatiin parannettua. Menetelmä vaatii kuitenkin vielä lisätutkimuksia fluoridi- ja sulfaattianalyysien osalta. Lineaarisuus oli soveltuva fluoridin ja sulfaatin määrityksissä. Kalorimetrinen menetelmä antaa vähintään yhtä luotettavia tuloksia bromidin ja kloridin osalta kuin aiemmin käytössä ollut menetelmä. Lisäksi uusi menetelmä on turvallisempi ja ergonomisempi kuin aiempi menetelmä.