Zeoliittipohjaisen katalyytin valmistus ja mekaanisen kestävyyden arviointi
Mitjonen, Miira (2019)
Mitjonen, Miira
2019
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201904074501
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201904074501
Tiivistelmä
Opinnäytetyön tavoitteena oli palauttaa käyttöön, dokumentoida ja edelleen kehittää tutkimuskatalyyttien valmistusmenetelmiä. Työssä keskityttiin zeoliittipohjaisten katalyytinkantajien valmistukseen. Lisäksi kokeiltiin ja kehitettiin tutkimusmittakaavaan soveltuvia menetelmiä katalyytinkantajien mekaanisen kestävyyden kvantitatiiviseen arviointiin. Menetelmien tarkoituksena olisi optimoida kantajakoostumuksia mekaaninen kestävyys huomioiden. Työ tehtiin Neste Oyj:lle Catalysts & Refining -osastolla Kilpilahden Teknologiakeskuksessa.
Neljä erilaista katalyytinkantajaa valmistettiin lisäämällä 30 massaprosenttia alumiinioksidia tai 20 massaprosenttia piidioksidia beta- tai Y-zeoliitteihin. Valmistus suoritettiin vanhoja ohjeita mukaillen yhdistämällä lähtöaineet, kuivaamalla, rakeistamalla 0,150–0,355 mm:n raekokoon ja kalsinoimalla. Lopuksi tavoiteraekoolle suoritettiin ioninvaihto.
Mekaanisen kestävyyden arvioimiseen kehitettiin neljä menetelmää. Hankaustestissä katalyyttia ravisteltiin seulalla useita kertoja. Tärinätestissä katalyytti pomppi seulan päällä. Pyörivä kolvi -testissä katalyytti pyöri kolvissa tunnin ajan. Kulutustestissä liikkuva levy hankasi katalyyttiä. Jokaisessa testissä määritettiin seulalle jääneen katalyytin suhteellinen osuus aloitusmäärästä.
Kaikkien katalyytinkantajien valmistus, dokumentointi ja välineiden testaus onnistui hyvin. Ioninvaihto onnistui XRF- ja AAS-menetelmien tulosten perusteella. Jokaisesta valmistetusta katalyytinkantajasta saatiin tavoiteraekokoa noin 70 %, mikä osoitti katalyytin olevan odotettua kovempaa. Lisättäessä piidioksidia saanto oli 55 % ja alumiinioksidin lisäyksessä 67 %. Saantoa voitaisiin parantaa napittamalla alle 0,150 mm:n rakeet ja uudelleen rakeistamalla. Ennen katalyytin käyttöönottoa tulisi raekoko tarkistaa.
30Al/70Y:tä sisältävästä kantajasta jäi jäljelle hankaustestissä sekä tärinätestissä 99 %. 20Si/80Y:tä sisältävästä kantajasta tärinätestissä jäi jäljelle 95 %, mutta hankaustestistä ei saatu luotettavaa tulosta. Pyörivä kolvi -testi ei onnistunut katalyytin sähköisyydestä johtuen. Kulutustestissä katalyytti hajosi ja näytteiden väleillä oli eroavaisuuksia. Rinnakkaisten tulosten perusteella menetelmä todettiin melko toistettavaksi. Menetelmiä ei voida näillä testeillä todistaa luotettaviksi, mutta ne ovat kehityskelpoisia.
Neljä erilaista katalyytinkantajaa valmistettiin lisäämällä 30 massaprosenttia alumiinioksidia tai 20 massaprosenttia piidioksidia beta- tai Y-zeoliitteihin. Valmistus suoritettiin vanhoja ohjeita mukaillen yhdistämällä lähtöaineet, kuivaamalla, rakeistamalla 0,150–0,355 mm:n raekokoon ja kalsinoimalla. Lopuksi tavoiteraekoolle suoritettiin ioninvaihto.
Mekaanisen kestävyyden arvioimiseen kehitettiin neljä menetelmää. Hankaustestissä katalyyttia ravisteltiin seulalla useita kertoja. Tärinätestissä katalyytti pomppi seulan päällä. Pyörivä kolvi -testissä katalyytti pyöri kolvissa tunnin ajan. Kulutustestissä liikkuva levy hankasi katalyyttiä. Jokaisessa testissä määritettiin seulalle jääneen katalyytin suhteellinen osuus aloitusmäärästä.
Kaikkien katalyytinkantajien valmistus, dokumentointi ja välineiden testaus onnistui hyvin. Ioninvaihto onnistui XRF- ja AAS-menetelmien tulosten perusteella. Jokaisesta valmistetusta katalyytinkantajasta saatiin tavoiteraekokoa noin 70 %, mikä osoitti katalyytin olevan odotettua kovempaa. Lisättäessä piidioksidia saanto oli 55 % ja alumiinioksidin lisäyksessä 67 %. Saantoa voitaisiin parantaa napittamalla alle 0,150 mm:n rakeet ja uudelleen rakeistamalla. Ennen katalyytin käyttöönottoa tulisi raekoko tarkistaa.
30Al/70Y:tä sisältävästä kantajasta jäi jäljelle hankaustestissä sekä tärinätestissä 99 %. 20Si/80Y:tä sisältävästä kantajasta tärinätestissä jäi jäljelle 95 %, mutta hankaustestistä ei saatu luotettavaa tulosta. Pyörivä kolvi -testi ei onnistunut katalyytin sähköisyydestä johtuen. Kulutustestissä katalyytti hajosi ja näytteiden väleillä oli eroavaisuuksia. Rinnakkaisten tulosten perusteella menetelmä todettiin melko toistettavaksi. Menetelmiä ei voida näillä testeillä todistaa luotettaviksi, mutta ne ovat kehityskelpoisia.