Näytteiden esikäsittelyn testaus ja mikroaaltouunin käyttöönotto sekä ICP-OES -menetelmän validointi
Helminen, Johanna (2016)
Helminen, Johanna
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2016
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2016112918202
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2016112918202
Tiivistelmä
Opinnäytetyö suoritettiin Nesteen Tutkimus- ja kehitysyksikössä Porvoon jalostamolla. Työn tarkoituksena oli testata mikroaaltouunin soveltuvuutta rasvanäytteiden hajotukseen ja ottaa näytteenkäsittelytekniikka käyttöön metallianalytiikassa. Näytteiden analysointia varten induktiivisesti kytketylle plasmaemissiospektrometrille (ICP-OES) kehitettiin menetelmä, joka validoitiin.
Näytteiksi valittiin aiemmin ongelmia tuottaneita eläin- ja kasvirasvanäytteitä. Nämä näytteet hajotettiin kahdella eri näytteenkäsittelytekniikalla, mikroaaltouunilla ja kuivapoltolla.
Mikroaaltouunin menetelmää kehittäessä kokeiltiin eri lämpötilaohjelmia, joissa muutettiin lämpötilan nousua ja pitoaikaa. Lopulliseksi ohjelmaksi valittiin hajotus, jossa lämpötila pysyi halutussa arvossa ja näytteet hajosivat parhaiten.
Vertailemalla mikroaaltouunilla ja kuivapoltolla saatuja tuloksia huomattiin, että tekniikat eroavat tilastollisesti merkitsevästi 95 % luottamustasolla suurimmalla osalla analysoitavista alkuaineista. Tämä näkyy selvästi myös saantokokeista. Mikroaaltouunilla hajotettujen näytteiden saanto-% vaihtelevat 90–110 %, kun taas kuivapoltolla saadut saanto-% jäävät alle 80 %. Selvin ero havaitaan helposti haihtuvien alkuaineiden, kuten arseenin ja boorin kohdalla, jotka haihtuvat lähes kokonaan kuivapolttotekniikalla.
Validoinnissa menetelmälle määritettiin toteamis- ja määritysrajat ja varmistettiin sen lineaarisuus. Lisäksi tutkittiin mikroaaltouunin toistettavuutta. Tulosten perusteella vain osa tutkittavista alkuaineista on tilastollisesti toistettavia eri hajotusten välillä.
Mikroaaltouunille kehitetty menetelmä on laboratorion käytössä. Siihen on kehitetty myös muille näytematriiseille soveltuvia hajotusohjelmia.
Näytteiksi valittiin aiemmin ongelmia tuottaneita eläin- ja kasvirasvanäytteitä. Nämä näytteet hajotettiin kahdella eri näytteenkäsittelytekniikalla, mikroaaltouunilla ja kuivapoltolla.
Mikroaaltouunin menetelmää kehittäessä kokeiltiin eri lämpötilaohjelmia, joissa muutettiin lämpötilan nousua ja pitoaikaa. Lopulliseksi ohjelmaksi valittiin hajotus, jossa lämpötila pysyi halutussa arvossa ja näytteet hajosivat parhaiten.
Vertailemalla mikroaaltouunilla ja kuivapoltolla saatuja tuloksia huomattiin, että tekniikat eroavat tilastollisesti merkitsevästi 95 % luottamustasolla suurimmalla osalla analysoitavista alkuaineista. Tämä näkyy selvästi myös saantokokeista. Mikroaaltouunilla hajotettujen näytteiden saanto-% vaihtelevat 90–110 %, kun taas kuivapoltolla saadut saanto-% jäävät alle 80 %. Selvin ero havaitaan helposti haihtuvien alkuaineiden, kuten arseenin ja boorin kohdalla, jotka haihtuvat lähes kokonaan kuivapolttotekniikalla.
Validoinnissa menetelmälle määritettiin toteamis- ja määritysrajat ja varmistettiin sen lineaarisuus. Lisäksi tutkittiin mikroaaltouunin toistettavuutta. Tulosten perusteella vain osa tutkittavista alkuaineista on tilastollisesti toistettavia eri hajotusten välillä.
Mikroaaltouunille kehitetty menetelmä on laboratorion käytössä. Siihen on kehitetty myös muille näytematriiseille soveltuvia hajotusohjelmia.