Sokeripitoisuuden ionikromatografinen määritys - menetelmäkehitys ja validointi
Eloniemi, Ruusa (2016)
Eloniemi, Ruusa
Tampereen ammattikorkeakoulu
2016
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2016101015019
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2016101015019
Tiivistelmä
Monissa elintarvikkeissa jo oleva ravintoarvomerkintä tulee pakolliseksi pakattuihin elintarvikkeisiin 13.12.2016 alkaen. Tämä merkintä sisältää hiilihydraattien määrän grammoina 100 elintarvikegrammaa kohden, sekä sokerien osuuden hiilihydraateista grammoina. Tavoitteena opinnäytetyössä oli kehittää ja validoida Nablabs Oy:lle menetelmä sokerien määrittämiseksi elintarvikkeista ionikromatografilla. Tavoitteena oli korvata vanha laktoosinmääritysmenetelmä uudella ja automatisoidummalla menetelmällä virheen mahdollisuuden pienentämiseksi.
Opinnäytetyön tarkoitus oli saada kehitettyä toimiva menetelmä, jolla voidaan luotettavasti arvioida viiden eri sokerin pitoisuuksia näytteessä ravintoarvomerkintää varten. Arvioitavat sokerit olivat glukoosi, fruktoosi, sakkaroosi, laktoosi ja maltoosi. Validoinnin tärkein tarkoitus oli päästä määritysrajoissa Eviran asettaman laktoosittomuuden rajan alle, joka on 10 milligrammaa laktoosia 100 grammassa näytettä. Muita validoitavia ominaisuuksia olivat laitteen stabiilisuus, toistettavuus ja tarkkuus, mittausepävarmuus sekä lineaarisuus.
Työn tuloksena on menetelmä, jolla kaikki viisi sokeria saatiin erotettua samalla ajomenetelmällä alle puolessa tunnissa. Lisäksi validoinnilla päästiin Eviran asettaman laktoosittomuuden rajan alapuolelle. Sokerille saatiin lineaariset kalibrointikäyrät, joiden korrelaatiokerroin oli vähintään 0,999. Laite oli sisäisesti tarkka ja sen toistettavuus oli erittäin hyvä. Laite pysyi stabiilina pitkään ja mittaustulokset olivat vertailtavissa keskenään. Mittausepävarmuudet pysyivät laboratorion asettamissa rajoissa.
Tulosten perusteella menetelmä sopii sellaisenaan sokerien määrittämiseen elintarvike-näytteistä. Mikäli menetelmään halutaan jatkossa lisätä kuudes sokeri, galaktoosi, vaatii menetelmä vielä lisää kehitystä. Tulevaisuudessa voisi tehdä lisätutkimusta näytteen esikäsittelystä ja eri käsittelytekniikoiden vaikutuksesta mittaustuloksiin. Nyt esikäsittelyyn ei kiinnitetty huomiota, vaan luotettiin spektrofotometrisen menetelmän esikäsittelyyn.
Opinnäytetyön tarkoitus oli saada kehitettyä toimiva menetelmä, jolla voidaan luotettavasti arvioida viiden eri sokerin pitoisuuksia näytteessä ravintoarvomerkintää varten. Arvioitavat sokerit olivat glukoosi, fruktoosi, sakkaroosi, laktoosi ja maltoosi. Validoinnin tärkein tarkoitus oli päästä määritysrajoissa Eviran asettaman laktoosittomuuden rajan alle, joka on 10 milligrammaa laktoosia 100 grammassa näytettä. Muita validoitavia ominaisuuksia olivat laitteen stabiilisuus, toistettavuus ja tarkkuus, mittausepävarmuus sekä lineaarisuus.
Työn tuloksena on menetelmä, jolla kaikki viisi sokeria saatiin erotettua samalla ajomenetelmällä alle puolessa tunnissa. Lisäksi validoinnilla päästiin Eviran asettaman laktoosittomuuden rajan alapuolelle. Sokerille saatiin lineaariset kalibrointikäyrät, joiden korrelaatiokerroin oli vähintään 0,999. Laite oli sisäisesti tarkka ja sen toistettavuus oli erittäin hyvä. Laite pysyi stabiilina pitkään ja mittaustulokset olivat vertailtavissa keskenään. Mittausepävarmuudet pysyivät laboratorion asettamissa rajoissa.
Tulosten perusteella menetelmä sopii sellaisenaan sokerien määrittämiseen elintarvike-näytteistä. Mikäli menetelmään halutaan jatkossa lisätä kuudes sokeri, galaktoosi, vaatii menetelmä vielä lisää kehitystä. Tulevaisuudessa voisi tehdä lisätutkimusta näytteen esikäsittelystä ja eri käsittelytekniikoiden vaikutuksesta mittaustuloksiin. Nyt esikäsittelyyn ei kiinnitetty huomiota, vaan luotettiin spektrofotometrisen menetelmän esikäsittelyyn.