OVOC-yhdisteiden analysointi jatkuvatoimisella TD-GC-MS -laitteistolla : Menetelmän kehitys ja validointi
Kiero, Essi (2014)
Kiero, Essi
Tampereen ammattikorkeakoulu
2014
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2014120518619
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2014120518619
Tiivistelmä
OVOC-yhdisteet ovat hapettuneita haihtuvia orgaanisia yhdisteitä, joita pääsee ilmakehään biogeenisistä ja ihmisperäisistä lähteistä. Näiden yhdisteiden tutkiminen on tärkeää ilmanlaadun seuraamisen kannalta, koska OVOC-yhdisteet ovat yksi osatekijä alailmakehän otsonin muodostumisessa.
Opinnäytetyö toteutettiin kevään ja kesän 2014 aikana Ilmatieteen laitoksen Ilmanlaadun ryhmän orgaanisessa laboratoriossa. Työn tarkoituksena oli kehittää menetelmä, joka soveltuu OVOC-yhdisteiden tutkimiseen ulkoilmasta jatkuvatoimisella termodesorptio-kaasukromatografi-massaspektrometrillä. Tavoitteena oli pystyä hyödyntämään kehitettyä menetelmää kaupunki- ja taustailmatutkimuksissa, joissa seurataan OVOC-yhdisteiden pitoisuusvaihtelua sekä tutkitaan yhdisteiden lähteitä ja vaikutusta ilmakemian eri osa-alueisiin.
Opinnäytetyö suoritettiin jatkuvatoimisella TD-GC-MS –laitteistolla. Laitteiston yhteydessä testattiin kylmäkuivainta ja otsonin poistoputkea. Menetelmän validoinnissa käytetyt validointiparametrit olivat nollatasot, toistettavuus, toteamis- ja määritysrajat, epävarmuus, kylmäkuivaimen ja otsonin poistomenetelmän testaus sekä permeaatiouunin testaaminen kalibrointeihin. Lisäksi vertailtiin erilaisia kalibrointimenetelmiä, jotka olivat kantaliuoksen injektointi kaasuvirtaan, putkistandardimenetelmä sekä kaasustandardin käyttö kalibroinnissa. Kehitetyn menetelmän toimivuutta testattiin ulkoilmamittausten avulla.
Suurin osa validointitesteistä suoritettiin kaasuvirtaan injektointi –tekniikalla, joka havaittiin menetelmälle epäsopivaksi kalibrointi- ja näytteensyöttötekniikaksi. Testien aikana ilmeni, että kaasustandardin käyttö mahdollistaa parhaan kalibroinnin tutkittujen yhdisteiden analysoimiseen. Kylmäkuivaimen ja otsonin poistoputken saantotestien perusteella havaittiin, että laitteita voidaan käyttää tulevaisuudessa TD-GC-MS:n yhteydessä. Kylmäkuivaimen saantotestien tulokset olivat kuitenkin hieman huonommat kuin otsonin poistoputken, joten kylmäkuivainta on testattava vielä uudestaan standardikaasulla. Ulkoilmamittaukset onnistuivat kehitetyllä menetelmällä olosuhteisiin nähden hyvin. Kolmen eri mittausjakson aikana pystyttiin havaitsemaan yhdisteiden vuorokauden ajasta riippuvaa pitoisuusvaihtelua. Ulkoilmamittauksista saatujen tulosten perusteella kehitetty menetelmä soveltuu OVOC-yhdisteiden määrittämiseen. Validointitestien tuloksia ei voida pitää vielä tarpeeksi luotettavina, joten testit on toteutettava uudestaan standardikaasulla.
Opinnäytetyö toteutettiin kevään ja kesän 2014 aikana Ilmatieteen laitoksen Ilmanlaadun ryhmän orgaanisessa laboratoriossa. Työn tarkoituksena oli kehittää menetelmä, joka soveltuu OVOC-yhdisteiden tutkimiseen ulkoilmasta jatkuvatoimisella termodesorptio-kaasukromatografi-massaspektrometrillä. Tavoitteena oli pystyä hyödyntämään kehitettyä menetelmää kaupunki- ja taustailmatutkimuksissa, joissa seurataan OVOC-yhdisteiden pitoisuusvaihtelua sekä tutkitaan yhdisteiden lähteitä ja vaikutusta ilmakemian eri osa-alueisiin.
Opinnäytetyö suoritettiin jatkuvatoimisella TD-GC-MS –laitteistolla. Laitteiston yhteydessä testattiin kylmäkuivainta ja otsonin poistoputkea. Menetelmän validoinnissa käytetyt validointiparametrit olivat nollatasot, toistettavuus, toteamis- ja määritysrajat, epävarmuus, kylmäkuivaimen ja otsonin poistomenetelmän testaus sekä permeaatiouunin testaaminen kalibrointeihin. Lisäksi vertailtiin erilaisia kalibrointimenetelmiä, jotka olivat kantaliuoksen injektointi kaasuvirtaan, putkistandardimenetelmä sekä kaasustandardin käyttö kalibroinnissa. Kehitetyn menetelmän toimivuutta testattiin ulkoilmamittausten avulla.
Suurin osa validointitesteistä suoritettiin kaasuvirtaan injektointi –tekniikalla, joka havaittiin menetelmälle epäsopivaksi kalibrointi- ja näytteensyöttötekniikaksi. Testien aikana ilmeni, että kaasustandardin käyttö mahdollistaa parhaan kalibroinnin tutkittujen yhdisteiden analysoimiseen. Kylmäkuivaimen ja otsonin poistoputken saantotestien perusteella havaittiin, että laitteita voidaan käyttää tulevaisuudessa TD-GC-MS:n yhteydessä. Kylmäkuivaimen saantotestien tulokset olivat kuitenkin hieman huonommat kuin otsonin poistoputken, joten kylmäkuivainta on testattava vielä uudestaan standardikaasulla. Ulkoilmamittaukset onnistuivat kehitetyllä menetelmällä olosuhteisiin nähden hyvin. Kolmen eri mittausjakson aikana pystyttiin havaitsemaan yhdisteiden vuorokauden ajasta riippuvaa pitoisuusvaihtelua. Ulkoilmamittauksista saatujen tulosten perusteella kehitetty menetelmä soveltuu OVOC-yhdisteiden määrittämiseen. Validointitestien tuloksia ei voida pitää vielä tarpeeksi luotettavina, joten testit on toteutettava uudestaan standardikaasulla.