Jäteveden nitraatin ja nitriitin valmisputkimenetelmien validointi
Mäkinen, Outi (2012)
Mäkinen, Outi
Turun ammattikorkeakoulu
2012
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201205025925
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201205025925
Tiivistelmä
Tämän opinnäytetyön toimeksiantajana oli Lounais-Suomen vesi- ja ympäristötutkimus Oy. Työn tarkoituksena oli validoida valmisputkimenetelmät jäteveden nitraatin ja nitriitin määrittämiselle. Yrityksessä oli jo ennestään käytössä toinen menetelmä, jossa nitraatti ja nitriitti analysoitiin FIA-analysaattorilla.
Kuntien tehtävänä on huolehtia vesihuollosta, joka tarkoittaa kaikkia vaiheita vedenhankinnasta jätevesien käsittelyyn. Jätevesien käsittelyn onnistumista ja vesien tilaa valvotaan lakisääteisillä velvoitetarkkailuilla. Typpiyhdisteiden poistoa valvotaan niiden rehevöittävän vaikutuksen takia. Typpiyhdisteiden poistoon käytetään Suomessa nitrifikaatio-denitrifikaatio –menetelmää, jossa pelkistyneet typpiyhdisteet hapetetaan ensin nitraatiksi ja sen jälkeen pelkistetään typpikaasuksi, joka haihtuu ilmaan.
Validoitaviksi menetelmiksi valittiin Hach Langen valmisputkimenetelmät, joissa käytettiin nitraatin analysoimiseen kyvettitestiä LCK 339 ja nitriitin analysoimiseen reagenssisarjaa LCK 541 sekä siihen liittyviä 5 cm kyvettejä LZP 341. Analysoinnissa käytettiin Hach Langen spektrofotometriä DR 2800 ja Perkin Elmerin spektrofotometriä Lambda 12.
Validoinnissa määritettiin molempien menetelmien lineaarisuus, määritysraja, systemaattinen virhe, satunnaisvirhe, tarkkuus, mittausepävarmuus, aallonpituusmaksimi ja optimimittausaika. Lisäksi tutkittiin näytteiden stabiilisuutta sekä lämpötilan ja näytteenkäsittelyn vaikutusta.
Kummankin menetelmän yksittäisistä validointitesteistä osa täytti vaatimukset ja osa ei. Tulokset, jotka eivät täyttäneet vaatimuksia, johtuivat osin menetelmien pienestä pitoisuustasosta ja osin mm. uuden ja vanhan menetelmän erilaisista näytteenkäsittelyistä. Vanhaan menetelmään verrattuna tuloksilla ei kuitenkaan voitu sanoa olevan merkittävää eroa. Molemmat menetelmät otettiin laboratoriossa käyttöön. Kumpaankin menetelmään lisättiin samanlainen näytteenkäsittely kuin FIA-menetelmässä. Molemmat menetelmät myös akkreditoitiin.
Kuntien tehtävänä on huolehtia vesihuollosta, joka tarkoittaa kaikkia vaiheita vedenhankinnasta jätevesien käsittelyyn. Jätevesien käsittelyn onnistumista ja vesien tilaa valvotaan lakisääteisillä velvoitetarkkailuilla. Typpiyhdisteiden poistoa valvotaan niiden rehevöittävän vaikutuksen takia. Typpiyhdisteiden poistoon käytetään Suomessa nitrifikaatio-denitrifikaatio –menetelmää, jossa pelkistyneet typpiyhdisteet hapetetaan ensin nitraatiksi ja sen jälkeen pelkistetään typpikaasuksi, joka haihtuu ilmaan.
Validoitaviksi menetelmiksi valittiin Hach Langen valmisputkimenetelmät, joissa käytettiin nitraatin analysoimiseen kyvettitestiä LCK 339 ja nitriitin analysoimiseen reagenssisarjaa LCK 541 sekä siihen liittyviä 5 cm kyvettejä LZP 341. Analysoinnissa käytettiin Hach Langen spektrofotometriä DR 2800 ja Perkin Elmerin spektrofotometriä Lambda 12.
Validoinnissa määritettiin molempien menetelmien lineaarisuus, määritysraja, systemaattinen virhe, satunnaisvirhe, tarkkuus, mittausepävarmuus, aallonpituusmaksimi ja optimimittausaika. Lisäksi tutkittiin näytteiden stabiilisuutta sekä lämpötilan ja näytteenkäsittelyn vaikutusta.
Kummankin menetelmän yksittäisistä validointitesteistä osa täytti vaatimukset ja osa ei. Tulokset, jotka eivät täyttäneet vaatimuksia, johtuivat osin menetelmien pienestä pitoisuustasosta ja osin mm. uuden ja vanhan menetelmän erilaisista näytteenkäsittelyistä. Vanhaan menetelmään verrattuna tuloksilla ei kuitenkaan voitu sanoa olevan merkittävää eroa. Molemmat menetelmät otettiin laboratoriossa käyttöön. Kumpaankin menetelmään lisättiin samanlainen näytteenkäsittely kuin FIA-menetelmässä. Molemmat menetelmät myös akkreditoitiin.