Kasvinsuojeluaineiden jäämien määritys GC-MS-tekniikalla PTV-injektiota käyttäen - menetelmän validointi
Virtanen, Satu (2008)
Virtanen, Satu
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2008
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-200812044272
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-200812044272
Tiivistelmä
Kasvinsuojelutarkoituksiin käytetään maailmanlaajuisesti satoja erilaisia yhdisteitä. Tämän vuoksi kasvinsuojeluaineiden jäämien analytiikassa käytetään monijäämämenetelmiä, joilla saadaan analysoitua samanaikaisesti useita yhdisteitä.
Tämän opinnäytetyön tarkoituksena oli validoida Tullilaboratorion Kemia I:ssä (pestisidija-ostossa) käytössä olevaan QuEChERS-monijäämämenetelmään lisää yhdisteitä, jotta akkreditointia voitaisiin tulevaisuudessa laajentaa. Lisäksi tutkittiin PTV-injektointitekniikan (Programmable Temperature Vaporizing Injection) vaikutusta menetelmän suorituskykyyn.
Opinnäytetyössä tarkasteltiin SIM-tekniikalla kvantitoitujen yhdisteiden saantoprosentteja, rinnakkaismääritysten toistettavuutta ja mittausepävarmuutta. Validointi tehtiin lisäysko-keilla kolmeen eri matriisiin kahdella eri lisäystasolla. Matriisit olivat jääsalaatti, appelsiini ja vehnäjauho. Lisäystasot olivat 0,01 mg/kg ja 0,10 mg/kg. Lisäyskokeet tehtiin yhteensä 42 kasvinsuojeluainetta sisältävillä lisäysliuoksilla. Mittaukset suoritettiin kaasukromato-grafilla massaselektiivistä detektoria käyttäen.
PTV-injektointitekniikan vaikutusta menetelmän suorituskykyyn arvioitiin vertailemalla viiden kasvinsuojeluaineen mittaustuloksia splitless -injektointitekniikalla saatuihin tuloksiin. Arviointi suoritettiin yhdistekohtaisesti vertailemalla keskimääräisiä saantoprosentteja ja suhteellista keskihajontaa.
Tulosten perusteella 41 testatusta yhdisteestä yhdeksän täytti validointivaatimukset täy-sin. 11 yhdisteen kohdalla oli yksittäisiä arvoja, jotka eivät täyttäneet validointivaatimuksia. Näiden 11 yhdisteen kohdalla akkreditointi jää harkinnanvaraiseksi. Loppujen 21 yhdisteen kohdalla menetelmää täytyy vielä optimoida.
Matriisien likaavalle vaikutukselle herkän PTV-injektointitekniikan todettiin lisäävän rinnakkaismääritysten suhteellista keskihajontaa ja mittausepävarmuutta. Splitless -injektointitekniikan todettiin olevan toistettavampi.
Tämän opinnäytetyön tarkoituksena oli validoida Tullilaboratorion Kemia I:ssä (pestisidija-ostossa) käytössä olevaan QuEChERS-monijäämämenetelmään lisää yhdisteitä, jotta akkreditointia voitaisiin tulevaisuudessa laajentaa. Lisäksi tutkittiin PTV-injektointitekniikan (Programmable Temperature Vaporizing Injection) vaikutusta menetelmän suorituskykyyn.
Opinnäytetyössä tarkasteltiin SIM-tekniikalla kvantitoitujen yhdisteiden saantoprosentteja, rinnakkaismääritysten toistettavuutta ja mittausepävarmuutta. Validointi tehtiin lisäysko-keilla kolmeen eri matriisiin kahdella eri lisäystasolla. Matriisit olivat jääsalaatti, appelsiini ja vehnäjauho. Lisäystasot olivat 0,01 mg/kg ja 0,10 mg/kg. Lisäyskokeet tehtiin yhteensä 42 kasvinsuojeluainetta sisältävillä lisäysliuoksilla. Mittaukset suoritettiin kaasukromato-grafilla massaselektiivistä detektoria käyttäen.
PTV-injektointitekniikan vaikutusta menetelmän suorituskykyyn arvioitiin vertailemalla viiden kasvinsuojeluaineen mittaustuloksia splitless -injektointitekniikalla saatuihin tuloksiin. Arviointi suoritettiin yhdistekohtaisesti vertailemalla keskimääräisiä saantoprosentteja ja suhteellista keskihajontaa.
Tulosten perusteella 41 testatusta yhdisteestä yhdeksän täytti validointivaatimukset täy-sin. 11 yhdisteen kohdalla oli yksittäisiä arvoja, jotka eivät täyttäneet validointivaatimuksia. Näiden 11 yhdisteen kohdalla akkreditointi jää harkinnanvaraiseksi. Loppujen 21 yhdisteen kohdalla menetelmää täytyy vielä optimoida.
Matriisien likaavalle vaikutukselle herkän PTV-injektointitekniikan todettiin lisäävän rinnakkaismääritysten suhteellista keskihajontaa ja mittausepävarmuutta. Splitless -injektointitekniikan todettiin olevan toistettavampi.