Näytteiden esikäsittely nestekromatografiassa sellutehtaan jätevesien tutkimuksessa
Häyrynen, Meeri (2019)
Kandidaatintyö
Häyrynen, Meeri
2019
School of Engineering Science, Kemiantekniikka
Kaikki oikeudet pidätetään.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2019061820928
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2019061820928
Tiivistelmä
Selluteollisuudessa syntyy merkittäviä määriä jätevettä, jonka ominaisuudet riippuvat esimerkiksi käytetystä raaka-aineesta ja massan valmistusmenetelmästä. Jätevedet voivat sisältää haitallisia aineita, kuten esimerkiksi sellun valkaisussa käytetyistä kemikaaleista peräisin olevia klooriyhdisteitä. Vesistöihin joutuessaan ne ovat eliöille myrkyllisiä. Jotta jätevesien ympäristövaikutuksia voidaan vähentää ja niiden puhdistusmenetelmiä kehittää, on jäteveden sisältämien yhdisteiden tarkka karakterisointi välttämätöntä. Tämän kandidaatintyön tavoitteena on selvittää jätevesinäytteille vaadittava esikäsittely AOX-yhdisteiden, alumiinin sekä kloridi- ja sulfaatti-ionien määrittämiseksi nestekromatografisesti. Analyysilaitteistoon kuuluu korkean erotuskyvyn nestekromatografi ja ionikromatografi, jotka ovat yhteydessä massaspektrometriin. Tutkittava jätevesi on sellutehtaan biologisesti käsiteltyä jätevettä. Työn teoriaosuudessa kerrotaan ensin kyseisen laiteyhdistelmän toiminnasta ja sen osista erikseen, ja kirjallisuuskatsauksessa esitetään aiempia aiheesta tehtyjä tutkimuksia. Aiempien tutkimusten perusteella todettiin, että AOX-yhdisteiden määrittämiseksi esikäsittelymenetelmäksi soveltuu parhaiten kiinteäfaasiuutto. Kloridi- ja sulfaatti-ionien kvantitatiivista määritystä varten biologisesti käsitellyt jätevesinäytteet tulee laimentaa ennen analyysiä vedellä, josta liuenneet kaasut on poistettu. Alumiinin tunnistaminen vaatii kompleksien muodostamista esimerkiksi jälkikolonnissa. Näytteiden pH vaikuttaa siihen, millaisia komplekseja alumiini muodostaa vesiliuoksessa. In the pulp industry, significant amounts of wastewater are generated, whose properties depend, for example, on the used raw material and the type of the pulping process. Wastewater may contain harmful substances, such as chlorinated compounds that originate from chemicals that are used for bleaching. These compounds can cause toxic effects on aquatic species in the receiving waters. In order to reduce the environmental impact of wastewater and develop their purification methods, it is necessary to accurately characterise them. This bachelor’s thesis aims to determine the pretreatment required for wastewater samples for the determination of AOX, aluminium, chloride ions and sulphate ions by liquid chromatography. The analytical procedure includes a high-performance liquid chromatograph and an ion chromatograph which are connected to a mass spectrometer. The wastewater of interest is biologically treated effluent of a pulp mill. First, the theoretical part of the thesis explains the operation of the analytical procedure and its parts separately. The literature review presents previous studies on the subject area. It was found that the best pretreatment method for determining AOX is solid phase extraction. For the quantitative determination of chloride and sulphate ions, biologically treated wastewater samples should be diluted with degassed pure water prior to analysis. Identification of aluminium requires the formation of complexes, for instance, in a post column. The pH of the samples has an impact on the complexes that aluminium forms in aqueous solutions.