Oktametyylisyklotetrasiloksaanin käyttö lähtöaineena optisen kuidun valmistuksessa
Tuominen, Joonas (2017)
Tuominen, Joonas
2017
Materiaalitekniikka
Teknisten tieteiden tiedekunta - Faculty of Engineering Sciences
This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Hyväksymispäivämäärä
2017-10-04
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:tty-201709251958
https://urn.fi/URN:NBN:fi:tty-201709251958
Tiivistelmä
Tässä diplomityössä tutkitaan lähtöainetta oktametyylisyklotetrasiloksaani eli OMCTS ja sillä valmistettuja piidioksidista koostuvia huokoisia valokuituaihioita eli preformeja. Preformit on valmistettu yleisellä valokuituaihioiden valmistuksen teollisuusmenetelmällä, ulkopuolisella kaasufaasidepositiolla eli OVD-prosessilla. OMCTS:n ominaisuuksia vertaillaan muihin piidioksidin liekkituotannossa käytettyihin lähtöaineisiin. Teollisuudessa valmistettujen valokuituaihioiden ominaisuuksia tutkitaan BET-kaasudadsorptiolla sekä SEM-kuvantamisella, minkä lisäksi tutkitaan teollisuuden liekistä otettuja hiukkasnäytteitä läpivalaisuelektronimikroskopialla. TTY:n aerosolifysiikan laboratoriossa tehtiin testinäyte nesteliekkiruiskutuksella samalla lähtöaineella menetelmän sopivuuden todistamiseksi OMCTS:lle. Myös laboratoriokokeen liekistä otettuja hiukkasnäytteitä tutkittiin.
Prosessiliekistä kerätyt hiukkaset vaihtelivat pääosin 10-200 nm läpimittaisista yksittäisistä pallomaisista hiukkasista läpimitaltaan jopa yli 1 µm oleviin agglomeraatteihin. EDS-analyysin mukaan hiukkaset ovat sekä OVD- että LFS-prosessissa puhdasta piidioksidia. Hiukkaskeräysten perusteella näyttäisi olevan selvää, että hiukkaset pyrkivät leviämään ympäristöön muodostumisensa jälkeen. Tämä on prosessin saannolle haitallista ja sitä tulisi pyrkiä estämään.
BET-analyysin perusteella kuituaihion pintalämpötila ja muodostuvan piidioksidikerroksen ominaispinta-ala ovat kääntäen verrannolliset: mitä suurempi on ollut pintalämpötila, sitä matalampi muodostuneen kerroksen ominaispinta-ala. Ominaispinta-alan arvo kasvaa kuituaihion ytimestä pintakerroksiin. Lämpötilahallituissa ajoissa valmistetuissa kuituaihioissa on mikrorakenne huomattavan samankaltainen kerrosten välillä, mikä myös tukee BET-mittauksen tuloksia.
OMCTS sopii hyvin piidioksidin nanohiukkassynteesiin nesteliekkiruiskutuksella liuoksena isopropanolin kanssa. LFS-prosessista kerätyt yksittäiset, pallomaiset hiukkaset vaihtelivat läpimitaltaan keskimäärin 5-80 nm välillä, joskin 120 nm läpimittaisiakin hiukkasia löytyi näytealustoilta. TEM-näytealustat olivat tasaisesti hiukkasiin peittyneitä, mikä kertoo lähtöaineliuoksen hyvästä pirskottumisesta polttimella. In this thesis the focus is in the study of the precursor octamethylcyclotetrasiloxane and the characterization of porous optical fiber preforms manufactured using the precursor in the industry by the OVD process. OMCTS is compared to other precursors used in the production of silica via flame synthesis. The optical fiber preforms produced by an industrial process are analyzed by BET gas adsorption and SEM imaging. Particle samples taken from the industry flame are also studied by TEM. In the Aerosol Physics Laboratory at TUT, a preform sample was produced with the Liquid Flame Spray method in order to demonstrate its feasibility with the precursor OMCTS. Particle samples taken from the laboratory experiment flame are also studied.
Particle samples were collected on TEM grids and microscopy analysis was performed. Results showed that the collected industry process particles consist of pure silica, and particles are found even in locations where no soot is visible. Particles found on the grids ranged typically from individual spherical particles between 10-200 nm in diameter, to chain-like particle agglomerates up to 1 µm and more. Based on the particle sample series it is evident that the particles spread out into the environment after they are formed, which is counterproductive to process yield and is to be prevented.
Based on the BET results, surface temperature and specific surface area (SSA) are inversely related; increasing the surface temperature produces a decrease in the SSA. There also seems to be a great difference in SSA between different preform layer sections of preforms produced by non temperature controlled process runs. SEM micrographs of layer flake microstructure from different preform layers support the BET results. SSA seems to increase towards the surface layers. Microstructure between layer flakes of temperature controlled runs appears to be remarkably similar, which also supports BET measurement results.
OMCTS is well-suited for silica nanoparticle synthesis via Liquid Flame Spray as a solution with isopropanol. The particles are pure silica, and the single spherical particles collected from the LFS experiment ranged generally from 5-80 nm in diameter, although also particles up to 120 nm could be found. The TEM grids were evenly covered in particles which is an indicator of good nebulization of the precursor solution at the burner.
Prosessiliekistä kerätyt hiukkaset vaihtelivat pääosin 10-200 nm läpimittaisista yksittäisistä pallomaisista hiukkasista läpimitaltaan jopa yli 1 µm oleviin agglomeraatteihin. EDS-analyysin mukaan hiukkaset ovat sekä OVD- että LFS-prosessissa puhdasta piidioksidia. Hiukkaskeräysten perusteella näyttäisi olevan selvää, että hiukkaset pyrkivät leviämään ympäristöön muodostumisensa jälkeen. Tämä on prosessin saannolle haitallista ja sitä tulisi pyrkiä estämään.
BET-analyysin perusteella kuituaihion pintalämpötila ja muodostuvan piidioksidikerroksen ominaispinta-ala ovat kääntäen verrannolliset: mitä suurempi on ollut pintalämpötila, sitä matalampi muodostuneen kerroksen ominaispinta-ala. Ominaispinta-alan arvo kasvaa kuituaihion ytimestä pintakerroksiin. Lämpötilahallituissa ajoissa valmistetuissa kuituaihioissa on mikrorakenne huomattavan samankaltainen kerrosten välillä, mikä myös tukee BET-mittauksen tuloksia.
OMCTS sopii hyvin piidioksidin nanohiukkassynteesiin nesteliekkiruiskutuksella liuoksena isopropanolin kanssa. LFS-prosessista kerätyt yksittäiset, pallomaiset hiukkaset vaihtelivat läpimitaltaan keskimäärin 5-80 nm välillä, joskin 120 nm läpimittaisiakin hiukkasia löytyi näytealustoilta. TEM-näytealustat olivat tasaisesti hiukkasiin peittyneitä, mikä kertoo lähtöaineliuoksen hyvästä pirskottumisesta polttimella.
Particle samples were collected on TEM grids and microscopy analysis was performed. Results showed that the collected industry process particles consist of pure silica, and particles are found even in locations where no soot is visible. Particles found on the grids ranged typically from individual spherical particles between 10-200 nm in diameter, to chain-like particle agglomerates up to 1 µm and more. Based on the particle sample series it is evident that the particles spread out into the environment after they are formed, which is counterproductive to process yield and is to be prevented.
Based on the BET results, surface temperature and specific surface area (SSA) are inversely related; increasing the surface temperature produces a decrease in the SSA. There also seems to be a great difference in SSA between different preform layer sections of preforms produced by non temperature controlled process runs. SEM micrographs of layer flake microstructure from different preform layers support the BET results. SSA seems to increase towards the surface layers. Microstructure between layer flakes of temperature controlled runs appears to be remarkably similar, which also supports BET measurement results.
OMCTS is well-suited for silica nanoparticle synthesis via Liquid Flame Spray as a solution with isopropanol. The particles are pure silica, and the single spherical particles collected from the LFS experiment ranged generally from 5-80 nm in diameter, although also particles up to 120 nm could be found. The TEM grids were evenly covered in particles which is an indicator of good nebulization of the precursor solution at the burner.